水熱合成反應釜是一種重要的納米材料制做常備儀器,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時(shí)間、前驅物等作為參量來(lái)考察對生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒(méi)有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質(zhì)的影響。因此揭示壓力對所合成產(chǎn)物的結構、形貌、性能的變化規律,對于合成高質(zhì)量納米材料以及創(chuàng )造新型納米材料有很重要的科學(xué)意義。

　　可控高壓水熱合成技術(shù),通過(guò)在反應釜中注入適量的氬氣來(lái)控制反應體系中的壓強,研究壓強對反應生成物的形貌演化規律和其理化性質(zhì)的影響。通過(guò)XRD,FESEM,TEM以及UV-vis等測試手段對生成物進(jìn)行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌、性能隨壓強的變化規律。

　　結果表明,對鉬酸銨、硫化鈉、鹽酸混合溶液進(jìn)行高壓水熱反應,所得產(chǎn)物為六角晶系的MoS2,隨著(zhù)壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規則的納米球,納米棒以及其他不規則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過(guò)渡,再向板花狀轉變。在較高壓強下,樣品的形貌都是糾纏生長(cháng)在一起的片晶,呈現出I型生長(cháng)特點(diǎn)。

　　溫度和反應時(shí)間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應壓強是引起其變化的決定性因素。產(chǎn)物的紫外-可見(jiàn)光吸收性質(zhì)隨壓強的變化而發(fā)生明顯的變化,峰強隨壓強的增加而變強,并且峰位隨壓強的升高而出現藍移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導致形貌變化的機理是在更高壓強下MoS2層間吸附有更多的H2O、NH3等雜質(zhì),導致I型生長(cháng),并呈現更為均勻的球花狀和板花狀形貌。對鉬酸銨、硫化鈉、水合聯(lián)胺混合溶液進(jìn)行高壓水熱反應,成功合成出純相MoS2納米線(xiàn)(棒)。

　　所得到生成物的形貌隨壓強的升高,由長(cháng)短粗細不一并混雜有不規則顆粒形貌逐漸轉變?yōu)樾蚊簿鶆虻募{米線(xiàn)。所得樣品的晶體質(zhì)量隨反應壓強的增加而變好,并且直徑隨壓強增加呈反比變化。高壓強時(shí)納米線(xiàn)的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見(jiàn)吸收峰隨壓強的增大而增強,并出現了藍移現象,從低壓的396nm移到高壓的373nm。針對其可能的機理進(jìn)行了探討。

　　水熱合成反應釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。